差熱熱重聯(lián)用儀(Differential Scanning Calorimetry-Thermogravimetry,DSC-TG)是結合了差熱分析(DSC)和熱重分析(TGA)的儀器,能夠同步測量物質(zhì)在程序控溫下的熱效應和質(zhì)量變化。
1.熱重分析(TGA)原理
熱重分析通過監(jiān)測樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化,研究其與溫度或時間的關系。具體過程如下:
-質(zhì)量測量:樣品被置于坩堝中,加熱過程中因揮發(fā)、分解、氧化等反應導致質(zhì)量減少或增加,通過精密天平實時記錄質(zhì)量變化(精度可達微克級)。
-程序控溫:儀器以恒定速率升溫、降溫或恒溫,模擬不同熱環(huán)境,觀察樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度等特性。
2.差熱分析(DSC)原理
差熱分析通過對比樣品與參比物的熱量差異,分析材料的熱效應。具體過程如下:
-溫度差測量:樣品與參比物(惰性材料)被置于相同的加熱環(huán)境中,兩者因熱容、相變或化學反應的差異產(chǎn)生溫度差,通過緊貼樣品的熱電偶實時記錄溫差。
-熱效應分析:吸熱或放熱過程(如熔融、結晶、分解)會導致溫差變化,形成DSC曲線,用于計算焓變、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等參數(shù)。
3.聯(lián)用技術優(yōu)勢
通過同步采集TGA和DSC信號,實現(xiàn)對樣品熱行為和質(zhì)量變化的關聯(lián)分析。例如:
-分解反應研究:TGA可檢測質(zhì)量損失,DSC可判斷是否為吸熱分解;
-相變過程分析:DSC識別熔融或結晶溫度,TGA驗證是否伴隨質(zhì)量變化。
差熱熱重聯(lián)用儀的優(yōu)點:
-同步分析:一次實驗即可獲得熱效應和質(zhì)量變化的雙向信息,避免重復測試,節(jié)省時間。
-數(shù)據(jù)互補:TGA提供質(zhì)量變化規(guī)律,DSC揭示能量變化機制,兩者結合可更準確推斷反應類型(如區(qū)分熔化與分解)。
-溫度控制準確:程序控溫誤差小(±0.1℃以內(nèi)),確保測試結果的重復性和可靠性。
-微小信號捕捉:可檢測微克級質(zhì)量變化和毫焦級熱效應,適用于痕量樣品或微弱反應。
-材料科學:研究高分子材料熱穩(wěn)定性、金屬合金相變、陶瓷燒結過程。
-藥物研發(fā):分析藥品結晶水含量、分解溫度及晶型轉(zhuǎn)變。
-能源與化工:評估催化劑性能、燃料熱分解特性及反應動力學參數(shù)。
-自動化流程:從升溫程序設置到數(shù)據(jù)采集均可由軟件控制,減少人為誤差。
-多功能校準:通過居里點校正、金屬絲熔斷標定等技術,確保溫度和質(zhì)量測量的準確性。